三、大顆粒工業(yè)金剛石技術(shù)現(xiàn)狀

我國大顆粒工業(yè)金剛石的合成起步雖然不晚，但進(jìn)展不盡如人意，我國在大顆粒金剛石合成方面與國際先進(jìn)水平相比還存在著較大差距。中科院上海硅酸鹽研究所曾經(jīng)于上世紀(jì)70年代中期用單源六面頂壓機(jī)合成出4mm單晶金剛石，但由于再現(xiàn)性等問題，該項(xiàng)研究工作沒有繼續(xù)進(jìn)行。1998年12月，吉林大學(xué)超硬材料國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室利用國產(chǎn)六面頂壓機(jī)首次合成直徑達(dá)3mm的寶石級金剛石單晶。2001年，吉林大學(xué)利用溫度梯度法，，以金屬鈷作為觸媒，在6×800噸六面頂壓機(jī)首次生長出約1mm高品位金剛石。隨后，經(jīng)過更深入的研究實(shí)驗(yàn)，據(jù)說已經(jīng)能夠穩(wěn)定生長出5mm優(yōu)質(zhì)大單晶金剛石。

國外寶石級金剛石合成技術(shù)已經(jīng)很成熟，利用溫度梯度法，1970GE公司生長出1克拉(5mm)金剛石單晶、、1990年住友公司用大晶種法生長出9克拉(12mm)金剛石單晶、1996年DeBeers用100h合成出25克拉Ⅰb金剛石單晶、2000年住友公司合成出8.0克拉(10mm)優(yōu)質(zhì)Ⅱa型金剛石單晶。目前國外的高溫高壓合成金剛石單晶技術(shù)日趨成熟，元素六、日本住友、美國GE公司等均能向市場批量供應(yīng)切削加工刀具用大顆粒工業(yè)金剛石(尺寸3.5*1.5*1.5以上)，價(jià)格很高，利潤豐厚。

國內(nèi)外目前普遍采用晶種法合成大顆粒金剛石單晶，這種合成工藝組裝結(jié)構(gòu)復(fù)雜、組裝成本很高，由于生長普遍采用溫度梯度法，金剛石晶種處于相對低溫區(qū)，導(dǎo)致合成質(zhì)量很難提高，再現(xiàn)性差，成功率不高，金剛石生長速度緩慢，單位制造成本居高不下，新的合成方法將避免出現(xiàn)以上問題，在降低成本的同時(shí)，提高成功率和單次產(chǎn)量，同時(shí)大幅度提高金剛石的生長速度。

四、大顆粒工業(yè)金剛石合成技術(shù)簡介

本技術(shù)采用間接加熱自發(fā)成核技術(shù)，克服了晶種法結(jié)構(gòu)復(fù)雜、成本高、金剛石生長速度慢和成功率低等缺點(diǎn)，通過對組裝結(jié)構(gòu)、傳壓系統(tǒng)、設(shè)備保溫保壓性能和石墨柱材料結(jié)構(gòu)的改進(jìn)，改善了金剛石的生長條件，加上先進(jìn)的成核和生長工藝控制技術(shù)，在大幅度提高金剛石生長速度的同時(shí)，確保了合成質(zhì)量的提高。目前用四十分鐘和五十分鐘合成的0.9*1.2mm、1*1.4mm單晶，晶形為IIb型，合成質(zhì)量已經(jīng)基本達(dá)到細(xì)粒度(40/45)高品級單晶的水平，單次合成數(shù)量可以有效的控制在200-300粒，重復(fù)性良好，試驗(yàn)期間未發(fā)生裂錘現(xiàn)象，目前試驗(yàn)的進(jìn)展情況驗(yàn)證了本技術(shù)理論的合理性和可行性。

受設(shè)備性能和其他條件的限制，試驗(yàn)無法繼續(xù)進(jìn)行，需要對傳統(tǒng)設(shè)備進(jìn)行改造，對頂錘幾何尺寸和組裝結(jié)構(gòu)重新設(shè)計(jì)以進(jìn)一步在保證質(zhì)量的前提下生長速度。在目前的情況下，能夠保證單晶的生長速度達(dá)到0.2-0.3mm/10分鐘，經(jīng)過對試驗(yàn)所得樣品和相關(guān)試驗(yàn)數(shù)據(jù)的分析，已經(jīng)有絕對把握在2-3小時(shí)內(nèi)實(shí)現(xiàn)1.5*2.1mm、2*3mm高品級單晶的連續(xù)合成，預(yù)計(jì)試驗(yàn)周期在材料和設(shè)備具備條件的情況下不會(huì)超過兩個(gè)月。